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高壓反應(yīng)釜操作規(guī)程

日期:2025-03-13 05:32
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摘要:
  
    高壓反應(yīng)釜準(zhǔn)備:
    接通高壓反應(yīng)釜、氣泵的電源;
    旋開反釜上卡套的螺栓,打開釜上蓋,加入反應(yīng)物,注意加料量不要超過釜容積的3/4;
    緩慢將釜體與釜蓋合上,使反應(yīng)釜上下接口處對(duì)齊,適當(dāng)調(diào)整后,四氟墊片與凹槽恰好吻合,否則重復(fù)上述操作;
    將高壓反應(yīng)釜卡套安裝在反應(yīng)釜體與釜蓋之間,先用小扳手對(duì)角旋緊螺栓后,再用專用大扳手旋緊(注意使用大扳手時(shí)吃住勁即可,不要過于用力)。反應(yīng)(帶壓)
    檢查各閥門(上方排氣閥,釜上排氣閥,進(jìn)氣閥,釜下出料口閥門等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),開啟控制箱電源及其顯示開關(guān);
    開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力,再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí),順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y;
    開啟高壓反應(yīng)釜
    開啟冷卻水,調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速;
    檢查熱電偶已插入后,開啟加熱開關(guān),運(yùn)行加熱程序;
    反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)(壓力、溫度、轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)距)的變化,尤其是壓力的變化
    后處理
    停止反應(yīng):
    (1)設(shè)定溫度至室溫,自然降溫;
    (2)打開反應(yīng)釜上方的排氣閥,緩慢降壓,使壓力表降為0;
    (3)關(guān)閉排氣閥,打開反應(yīng)釜卡套的螺栓,打開釜蓋,取出反應(yīng)產(chǎn)物。

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